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氣相色譜儀在不出峰時應該怎么做

更新時間:2020-12-24      點擊次數(shù):1921
  氣相色譜儀,將分析樣品在進樣口中氣化后,由載氣帶入色譜柱,通過對預檢測混合物中組分有不同保留性能的色譜柱,使各組分分離,依次導入檢測器,以得到各組分的檢測信號。按照導入檢測器的先后次序,經(jīng)過對比,可以區(qū)別出是什么組分,根據(jù)峰高度或峰面積可以計算出各組分含量。
  氣相色譜儀發(fā)現(xiàn)進樣不出峰時,首先要考慮載氣是否進入儀器(包括色譜柱、檢測器),否則可能會造成色譜柱的損傷或檢測器的污染。因此發(fā)現(xiàn)進樣不出峰時,應立即降低色譜柱恒溫槽的溫度讓色譜柱冷卻。使用TCD時,必須先將鎢絲電流關(guān)閉。在確定載氣系統(tǒng)正常之后方能進行其他項目的檢查。 具體可通過以下方法進行排查
  1、檢查注射器是否存在問題,如堵塞檢測器沒有開(或是沒有點火),或方法中檢測選擇錯誤等,并且需要對進樣口和檢測器的石墨墊圈是否漏氣、色譜柱是否有斷裂漏氣等進行檢測。
  2、樣品未進或進樣量太小(分流比設置過大),樣品響應值太低,或在此檢測器上沒有響應。
  3、檢測器火焰是否正常。如果檢測器火焰不能點著或容易熄滅時,可以對點火線圈、點火極、氣體的流量、TCD鎢絲及鎢絲電流設置等進行檢查,以排除故障。
  4、降低色譜柱恒溫槽的溫度,冷卻色譜柱后,檢查載氣系統(tǒng)是否正常,載氣是否進入儀器,以免損傷色譜柱或污染檢測器。
  5、如果無法正常調(diào)零,需要對電路系統(tǒng)進行檢查,以排除故障,如信號線、放大器電路板、輸出信號線、積分儀等是否出現(xiàn)故障。
  6、對色譜柱溫度、進樣器溫度、檢測器溫度、量程設定等分析條件進行檢查。
  7、確保儀器各部分正確連接及正常運行,如離子信號線與檢測器、放大器電路板的連接,輸出信號線與儀器、積分儀/工作站的連接等。
  8、檢查樣品濃度、樣品進樣量是否正確,是否存在問題。
  9、觀察檢測器出口是否暢通,這點也格外重要。
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